|
4.1 本试验所用的水，除非另有规定，均使用蒸馏水或相应纯度的水。 |
|
4.2 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602及 GB/T603的规定制备。 |
|
4.3 外观
将样品倒入200m L烧杯中，在自然光下用肉眼观察，并用鼻嗅其气味。 |
| 4.4 鉴别试验
4.4.1 试剂和材料
a） 盐酸；
b） 硫酸；
c） 95%乙醇
d） 氢氧化钠溶液：40g/L
e） 三氯化铁溶液：50g/L
4.4.2 分析步骤
4.4.2.1 取1 ml试样，加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液即呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶解成黄色溶液。
4.4.2.2 取试样少许，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯的特有香气。 |
|
4.5 乙酸含量
4.5.1 方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定至终点。
4.5.2 试剂和材料
a) 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；
b) 酚酞指示剂：10g/L；
4.5.3 分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g。置于250m L具塞磨口锥形瓶中。锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80m L水，加两滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈淡粉红色，保持30s不褪色为终点。
4.5.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的高浓度蒸馏醋（CH3COOH）含量（X1）按式（1）计算：
V×c×0.06005
X1 = ×100 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）
m
式中：V ： 氢氧化钠标准滴定溶液的用量，m L
c ：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
m ：试料的质量，g
0.06005 ：与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以克表示的高浓度蒸馏醋质量
4.5.5 允许差
两次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值为分析结果。 |
| 4.6 高锰酸钾试验
4.6.1 方法提要
高浓度蒸馏醋中还原物质与高锰酸钾作用，在规定时间内，溶液中出现的粉红色不应该消失。
4.6.2 试剂和材料
高锰酸钾溶液：3.1 g /L。
4.6.3 分析步骤
量取2m L试样，置于具塞比色管中。加入10m L水溶解，于20±1℃ 加入0.1m L高锰酸钾溶液，摇匀，溶液粉红色在30min内不应消失。 |
|
4.7 蒸发残渣
4.7.1 方法提要
在水浴上将高浓度蒸馏醋蒸干后，放在烘箱中，在规定温度、规定时间的条件下干燥，用天平称出残渣的质量。
4.7.2 分析步骤
称取20g试样，精确至0.01g。置于以恒重的75m L蒸发皿中，在水浴上蒸干后，置于100±1℃烘箱内干燥2h。残渣留作测重金属用。
4.7.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的蒸发残渣（X2）按式（2）计算：
m1
X2 = ×100 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（2）
m
式中： m1 ： 残渣质量，g
m ： 试料质量，g
4.7.4 允许差
两次平行测定结果相对误差不大于20%，取其算术平均值为分析结果。 |
| 4.8 结晶点
按GB/T 7533-1993规定测定 |
|
4.9 重金属（以Pb计）
4.9.1 试样处理
在蒸发残渣后的剩余物中，加8m L盐酸溶液（1→100），缓缓加热至试样溶解完全，用水稀释至40m L，量取10m L，加入比色管中，用水稀释至25m L。
4.9.2 分析步骤
按GB/T 8451-1987的限量试验法测定。取0.010mg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。 |
| 4.10 砷
4.10.1 试样处理
取1.9m L（相当于2g）试样，移入锥形瓶中，加23 m L水、加5m L盐酸、5m L碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。
4.10.2 分析步骤
按GB/T 8450-1987规定执行。取0.002mg砷（As）标准溶液为砷的限量标准液。 |
|
4.11 天然度的测定
4.11.1 仪器
Tri–Card2550TR低本底液体闪烁分析仪
4.11.2 碳的富集
取一定量（50ml）的样品通氧燃烧，用吸收体吸收燃烧产生的CO2。
4.11.3 14C的测量
所得的产物加闪烁液进行测量，所得的测量曲线与标准曲线拟合，得14C的比活度（DPM/g·c ）与现代碳标准（15.5 DPM/g·c）的比值，即为该产品的天然度。 |
home -> 天冠集团 - >